Haciendo uso de las técnicas TGA y XPS, se estudió un catalizador de la forma NiO/MgO - La₂O₃ sintetizado por impregnación sucesiva y cada uno de los óxidos que lo componen, además del óxido mixto LaNiO₃ (niquelato de lantano). Para su estudio las muestras analizadas se sometieron a diferentes tratamientos, dentro de los cuales figuran tratamientos térmicos en diferentes atmósferas y erosión iónica con Ar₊.
Los estudios de XPS del nivel C 1s revelan la presencia de dos o tres especies de carbono en todas las muestras estudiadas tal como se recibieron, una especie ubicada en 285 eV de energía de ligadura correspondiente al carbono de contaminación, y otras dos ubicadas en los rangos de energía 289-290 eV y 287-289 eV, correspondientes a carbonatos y/o compuestos de carbono como el CO. Los resultados de XPS también evidencian que los diferentes tratamientos a los que se someten las muestras, hacen que la concentración de especies carbonáceas cambie.
De acuerdo a los resultados termogravimétricos, los óxidos La₂O₃, MgO y NiO, absorben humedad y forman fases hidratadas en gran parte de su volumen (bulk) cuando se exponen al aire, además de una cierta cantidad de carbonatos. Se pudo observar además, que gran parte de estos contaminantes, sobre todo el agua, son eliminados cuando los óxidos son calcinados hasta 600oC en oxígeno. Sumado a lo anterior, los resultados TG del catalizador indican que éste no se comporta como una mezcla simple de óxidos.

Tabla de Contenido

1.- Introducción

1.1. Antecedentes

2. Técnicas experimentales

2.1. Termogravimetría

2.1.1. Reseña Histórica
2.1.2. Termogravimetría
2.1.3. Instrumentación
2.1.4. Las curvas TG y DTG
2.1.5. Factores que afectan las mediciones y las curvas TG
2.1.6. Algunos métodos para evitar los factores que afectan las mediciones y curvas TG
2.1.7. Fuerza magnética sobre una corriente
2.1.8. Momento de torsión en una espira de corriente
2.1.9. Instrumentación del Laboratorio de Física de Superficies para el análisis termogravimétrico

2.2. Espectroscopía de Fotoelectrones por Rayos X (XPS)

2.2.1. Reseña Histórica
2.2.2. Aspectos básicos
2.2.3. El Efecto Fotoeléctrico
2.2.4. La energía de enlace, los efectos del estado inicial y los efectos del estado final
2.2.5. Algunos conceptos básicos
2.2.6. Instrumentación. Equipo del Laboratorio de Física de Superficies para el análisis de XPS
2.2.7. Referencia de la energía de enlace en los sólidos
2.2.8. Interpretación espectral
2.2.9. Cuantificación en XPS

3. Parte experimental

3.1. Sintetización del catalizador 10Mg - 90La - 20Ni
3.2. Protocolo de medición

3.2.1. Análisis Termogravimétrico
3.2.2. Análisis de XPS

4. Resultados y discusión

4.1. Resultados de Termogravimetría

4.1.1. Óxido de lantano (La2O3)
4.1.2. Óxido de magnesio (MgO)
4.1.3. Óxido de níquel (NiO)
4.1.4. Catalizador 10Mg - 90La - 20Ni

4.2. Resultados de XPS

4.2.1. Espectros del nivel La 4d
4.2.2. Espectros del nivel Mg 2p
4.2.3. Espectros del nivel Ni 3p
4.2.4. Espectros del nivel O 1s
4.2.5. Espectros del nivel C 1s

5. Conclusiones y Recomendaciones

5.1. Conclusiones
5.2. Recomendaciones